热解吸仪气相联用色谱法测定硅片表面的有机污染物

硅片表面的有机污染物的定性和定量方法，采用气质联用仪或磷选择检测器或者两者同时采用。 

GB/T 24577-2009    热解吸气相色谱法测定硅片表面的有机污染物    

标准描述了热解吸气相色谱仪(TD-GC)以及有关样品制备和分析的相关程序。 

本标准的检测限范围取决于被检测的有机化合物，比如碳氢化合物(C～C)的检测范围就是 10 g/cm～10g/cm。 

本标准适用于硅抛光片和有氧化层的硅片。 

本标准中包含了两种方法。

方法A适用于切割后的硅片，方法B则适用于完整的硅片。

两种方法的不同点在第7部分中有详细描述。

方法概要

方法1

解吸和气相色谱检测方法

在硅片解吸炉中，硅片表面易挥发的有机污染物被释放出来，然后被吹扫到一个热解吸试样管中。建议适用北京踏实固液一体吹扫捕集仪。

加热热解吸试样管，有机污染物被释放出来后用氦气吹扫到冷阱。建议适用北京踏实热解吸管活化仪。

富集结束时，迅速加热冷阱，使经过富集的有机物样品进人色谱柱。

样品经过色谱柱被分离和洗提。然后一部分进人磷选择检测器，另一部分进入质谱。

空白品片在快速退火装置或是马弗炉中用氦气吹扫至不含任何有机污染物。

污染物的定性检测方法

对于个别未知化合物的定性采用与已知化合物保留时间比较是否相符合的方法。

但是在一根色谱柱上保留时间相同不足以证明它们就是同一种物质。

物碎片的质谱谱库来定性。

更精确的方法是采用质谱法，通过比较已知化合污染物的定量检测方法

有机物总量是通过所有峰的积分面积的总和和加人的标准物质-正十六烷的峰面积之比计算而得的。

样品中有机磷总量是通过比较样品和标准物质T CEP或TBP的磷离子选择检测器的信号积分计算而得的。

标准的指定范围是周期性测量的，报告中应该同时包括空白晶片的数据。

方法2

解吸和气相色谱检测方法

在石英加热室中，硅片表面易挥发的有机污染物被释放出来，然后被吹扫到一个玻璃的热解吸试样管中。

加热热解吸试样管，有机污染物被释放出来后用氢气吹扫到冷阱。

富集结束时，迅速加热冷阱，使经过富集的有机物样品进入色谱柱。

样品经过色谱柱被分离和洗提。然后一部分进入磷选择检测器，另一部分进入质谱。

空白品片在快速退火装置或是马弗炉中用氢气吹扫至不含任何有机污染物。

污染物的定性检测方法

对于个别未知化合物的定性采用与已知化合物保留时间比较是否相符合的方法。

在一根色谱柱上保留时间相同不足以证明它们就是同一种物质。

片的质谱谱库来定性。更精确地方法是采用质谱法，通过比较已知化合物碎

污染物的定量检测方法

有机物总量是通过所有峰的积分面积的总和和加人的标准物质正十六烷的峰面积之比计算而得的。

样品中有机磷总量是通过比较样品和标准物质TCEP或TBP的磷离子选择检测器的信号积分计算而得的。

标准的指定范围是周期性测量的，报告中应该同时包括空白晶片的数据。

干扰因素

氮磷检测器能同时用于含磷和氮化合物的检测。

采用该设备时，有机磷总量的数据中应该扣除含氮化合物的含量。采用质谱法可以确定化合物中是否含有磷或者氮。

热解吸试样管应采用惰性的不锈钢、玻璃或者石英。吸收介质可以采用活性碳、石墨和聚2，6-二苯基-对氧化亚苯等。

在做定性分析时，对未知化合物的定性采用与已知化合物保留时间比较是否相符合的方法。

但是在一根色谱柱上保留时间相同不足以证明它们就是同一种物质。

更精确的方法是采用质谱法，通过比较已知化合物碎片的质谱谱库来定性