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车间空气中甲醇的热解吸气相色谱测定方法

2020-07-15 15:01:14 踏实热解析 31

车间空气中甲醇的热解吸气相色谱测定方法-GB/T16063

Workplace air—Determination of methyl alcohol Thermal desorption gas chromatographic method


原理

将空气中甲醇采集在硅胶管中, 经热解后进样, 用GDX-102色谱柱分离, 用氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高定量。


仪器

硅胶采样管:长15cm,内径3.5~4.0mm,外径约6mm的玻璃管,内装200mg40~60目硅胶,两端用玻璃棉固定,加塑料帽密封,此管可供短时间内使用。

采样泵:0~1L/min。

注射器:100mL,1mL。

微量注射器:1μL。

国产热解吸热解吸装置主要由加热器、控温器、测温表及气体流量控制器等部件组成,控温范围为100~350℃, 解吸气体为氮气, 流量控制范围为50~100mL/min。所用热解吸装置的结构应使硅胶管能方便地插入加热器中,并使通过管中气体先经预热,硅胶受热均匀。

气相色谱仪,氢焰离子化检测器。0.01pg甲醇给出的信噪比不低于3:1。

色谱柱:柱长2m, 内径4mm, 不锈钢柱。填充GDX-102固定相。

柱温:150℃。

检测室温度:170℃。

汽化室温度:170C。

载气(氮气) :110mL/min。

试剂

甲醇,色谱纯。

气相色谱柱, 色谱固定相, 40~60目。

采样

在采样地点打开硅胶管帽, 垂直放置, 以100mL/min的速度抽取0.5L空气, 采样后将管的两端加塑料帽密封,带回实验室分析。


分析步骤

对照试验

取未采过样的硅胶管(3.1)按照样品的处理(6.2)操作处理,作为空白对照。

样品处理

去掉样品管两端塑料帽, 将其与100mL注射器相联, 放于热解吸装置上, 用氮气以100mL/min的速度于160℃条件下解吸至100mL。


标准曲线的绘制

用1pL微量注射器取一定量的甲醇(于20℃时1pL甲醇质量为0.7915mg),注入100mL注射器中,配成一定浓度的标准气体。取一定量的标准气用清洁空气稀释成0.2,0.3,0.4,0.5.0.6pg/mL的甲醇标准气体,分别取1mL进样,测量保留时间及峰高。每个浓度重复3次,取峰高的平均值,以甲

醇的含量对峰高作图,绘制标准曲线,保留时间为定性指标。

踏实热解吸

测定

取1mL解吸气进样,用保留时间定性,峰高定量。


说明

本法检测限15×10-°pg(直接进样1mL空气样品);测定范围3.0~120mg/m*(按本法浓缩进样),直接进样测定范围15~600mg/m*。甲醇的浓度在0.025和0.5pg/mL时,各经6次测定,其变异系数分别为3.6%和3.5%。

湿度在90%时, 用25及50mg/m³的甲醇标准气, 以0.1L/min的速度, 对100mg硅胶进行穿透试验,其穿透容量分别为0.03mg和0.55mg。

20pg甲醇样品,在硅胶管中于室温下可保存5天,其平均回收率为87.3%。如需保存更长时间,可保存在冰箱中。硅胶管能吸附许多有机物质,应尽量防止污染,采样后可用塑料帽将管的两端套紧。


乙醇、丙烯腈、丙烯酸甲酯对测定不干扰。




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