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空气中异丁醛的测定-热解吸仪应用

2020-07-23 13:50:02 踏实热解析 33

空气中异丁醛的测定-热解吸仪应用

空气中的异丁醛用硅胶管采集, 经热解吸后进样, 用FF AP色谱柱分离, 用氢焰离子化检测器检测。

以保留时间定性,峰高定量。

仪器

硅胶采样管:在长150mm,内径3.5~4.0mm,外径5.5~6.0mm的玻璃管中,装入200mg,40~60目硅胶,两端用玻璃棉固定,套上塑料帽或熔封后保存。

空气采样器:流量0~1L/min。

注射器:100mL,1mL。

动态配气仪。

恒温水浴:±0.1℃。

国产热解吸:主要由加热器、控制器、测温表及气体流量控制等部件组成,控温范围为100~350℃, 解吸气体流量控制范围为50~100mL/min。

气相色谱仪,氢焰离子化检测器。

色谱柱:柱长2m,内径3~4mm,不锈钢柱。   

FFAP:ChromosorbWAW=10:100;

柱温:90℃;   

汽化室温度:150℃;

检测室温度:150℃; 

载气(氮气) :50mL/min。

    

采样

在采样现场打开硅胶管, 连接采样器并垂直放置, 以0.2L/min的速度采集2L空气。采样后将管的两端套上塑料帽,三日内分析。

   

分析步骤

对照试验:将未采过样的硅胶管带到采样点,除不采集空气外,其余操作同样品,作为样品的空白对照。

样品处理:去掉硅胶管两端塑料帽,连接100mL注射器,置于热解吸装置中,用氮气以50mL/min的速度于300℃下解吸至100mL。

标准曲线绘制:用扩散管动态配气法(或静态大注射器法),配制5.0,10.0,20.0,50.0mg/m异丁醛标准气。

将仪器按操作条件调节到最佳状态,进样1mL气体,分别测定标准系列,每个浓度测定3次,求峰高的均值。

以峰高的均值为纵坐标,异丁醛的含量为横坐标,绘制标准曲线。保留时间为定性指标。

测定:在标准曲线测定的同样条件下,分别测定样品和空白对照;以测得的样品读数减去空白对照的读数后,由标准曲线查得样品中异丁醛的质量(pg)。



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