空气中二甲苯的测定-热解吸仪应用

空气中二甲苯的测定-热解吸仪应用

原理

用活性炭采集空气中二甲苯，热解吸后进样，经聚乙二醇6000柱分离后，用氢焰离子化检测器检测。以保留时间定性，峰高定量。

仪器

活性炭管：用长150mm、内径3.5~4.0mm、外径约6mm的玻璃管，装入100mg20~40目椰子壳活性炭，两端用少量玻璃棉固定，此管可供短时间内使用。

也可装入长250mm、内径同上的玻璃管，此管可长期保存应用。

在装管前，应先将活性炭于300~350℃通氮气处理3~4h。

装管后再用氮气于相同温度下吹2~3min， 也可装管前不处理， 装管后用氮气于上述温度下吹5~10min， 短时间内应用或熔封保存。

采样泵， 0~1L/min。

注射器，100mL、1mL。

微量注射器， 10pL、lpL。

热解吸装置：国产热解吸主要由加热器、控温器、测温表及气体流量控制器等部分组成，控温范围为100~350， 解吸气体为氮气， 流量控制范围为50~100mL/min。所用热解吸装置的结构应使活性炭管能方便地插入加热器中，并使通过管中气体先经预热，活性炭受热均匀。

气相色谱仪，氢焰离子化检测器，2ng二甲苯给出的信噪比不低于3：1.

色谱柱：柱长2m、内径4mm不锈钢柱。

聚乙二醇6000：6201红色担体=5100。 

柱温：90℃；  

汽化室温度：120℃；

检测室温度：150C；

载气(氮气) ：69mL/min。

采样   

在采样地点打开活性炭管， 两端孔径至少为2mm， 垂直放置， 以0.1~0.2L/min的速度抽取1L空气。采样后将管的两端套上塑料帽，尽快分析。

分析步骤   

对照试验：将带到现场但未采样的活性炭管与样品同时分析，作为对照。

样品处理：采完样品后，应套好塑料帽。如不能即时分析样品，可将炭管置冰箱冷藏.

标准曲线的绘制：用微量注射器准确抽取一定量的二甲苯(于20℃时1pL邻、间、对二甲苯的质量分别为0.8802、0.8642和0.8611mg)，注入100mL注射器中使配成一定浓度的二甲苯标准气，取一定量的二甲苯标准气，用清洁空气稀释成0.02、0.05、0.1、0.2、0.4pg/pL的二甲苯标准气，分别取1mL进样，测量保留时间及峰高，每个浓度重复3次，取峰高的平均值，以二甲苯的含量对峰高作图，绘制标准曲线。保留时间为定性指标。

测定：把样品管与100mL注射器相联， 放热解吸装置上， 用氮气以50~60mL/min的速度于300~350C解吸，解吸体积为100mL，取1mL解吸气进样，用保留时间定性，峰高定量

在应用热解吸方法时，应首先试验被测有机化合物在该解吸温度下的解吸效率，解吸接近完全时   方可使用。如解吸效率低，但结果尚稳定，在用标准气定量计算结果时应子校正。