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空气中甲苯的热解吸仪检测

2020-07-23 14:02:18 踏实热解析 43

空气中甲苯的热解吸仪检测

原理

用活性炭采集空气中甲苯,热解吸后进样,经聚乙二醇6000柱分离后,用氢焰离子化检测器检测。以保留时间定性,峰高定量。

    

仪器

活性炭管:用长150mm、内径3.5~4.0mm、外径约6mm的玻璃管,装入100mg20~40目椰子壳活性炭,两端用少量玻璃棉固定,此管可供短时间内使用。也可装入长250mm、内径同上的玻璃管,此管可长期保存应用。在装管前,应先将活性炭于300~350℃通氮气处理3~4h。装管后再用氮气于相同温度下吹2~3min, 也可装管前不处理, 装管后用氮气于上述温度下吹5~10min, 短时间内应用或熔封保存。


采样泵, 0~1L/min。

注射器,100mL、1mL。

微量注射器,10pL、1pL。

热解吸装置国产热解吸主要由加热器、控温器、测温表及气体流量控制器等部分组成,控温范围为100~350℃, 解吸气体为氮气, 流量控制范围为50~100mL/min。所用热解吸装置的结构应使活性炭管能方便地插入加热器中,并使通过管中气体先经预热,活性炭受热均匀。

气相色谱仪,氢焰离子化检测器,1ng甲苯给出的信噪比不低于3:1.

色谱柱:柱长2m、内径4mm不锈钢柱。 

聚乙二醇6000:6201红色担体=5:100。

柱温:90℃;

汽化室温度:120℃;

检测室温度:150℃;

载气(氮气) :69mL/min。



采样   

在采样地点打开活性炭管, 两端孔径至少为2mm, 垂直放置, 以0.1~0.2L/min的速度抽取1L空气。采样后将管的两端套上塑料帽,带回实验室分析。

   

分析步骤

对照试验:将带到现场但未采样的活性炭管与样品同时分析,作为对照。

样品处理:采完样品后,应套好塑料帽。如不能即时分析样品,可将炭管置冰箱冷藏。

标准曲线的绘制:用微量注射器准确抽取一定量的甲苯(于20℃时1pL甲苯质量为0.8669mg),注入100mL注射器中配成一定浓度的甲苯标准气,取一定量的甲苯标准气,用清洁空气稀释成0.02、0.05、0.1、0.2、0.4pg/uL的甲苯标准气,分别取1mL进样,测量保留时间及峰高,每个浓度重复3次,取峰高的平均值,以甲苯的含量对峰高作图,绘制标准曲线。保留时间为定性指标。

测定:把样品管与100mL注射器相联, 放热解吸装置上, 用氮气以50~60mL/min的速度于300~350℃解吸,解吸体积为100mL,取1mL解吸气进样,用保留时间定性,峰高定量

因使用的热解吸仪器不同,解吸温度可略有差异,一般甲苯在350℃时才可得到较高的解吸效率。 

当苯、甲苯和二甲苯共存时亦应于350℃下解吸。

在应用热解吸方法时,应首先试验被测有机化合物在该解吸温度下的解吸效率,解吸接近完全时方可使用。

如解吸效率低,但结果尚稳定,在用标准气定量计算结果时应于校正。

踏实热解吸

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