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空气中丙烯腈测定-热解吸仪应用

2020-07-27 09:06:19 踏实热解析 40

原理

空气中丙烯腈于常温下采集在硅胶采样管中, 经热解吸后, 用GDX-102柱分离, 用氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高定量。

  

仪器

硅胶采样管:长15cm,内径3.5~4.0mm,外径约6mm的玻璃管,内装200mg40~60目硅胶,两端用玻璃棉固定并加塑料帽密封。此管可供短时间内使用。

采样泵, 0~1L/min。

注射器,100mL,1mL。

微量注射器,1pL。

热解吸装置国产热解吸主要由加热器、控温器、测温表及气体流量控制器等部件组成,控温范围为100~350℃, 解吸气体为氮气, 流量控制范围为50~100mL/min。所用热解吸装置的结构应使硅胶管能方便地插入加热器中,并使通过管中气体先经预热,硅胶受热均匀。

气相色谱仪,氢焰离子化检测器,7ng丙烯腈给出的信噪比不低于3:1.

色谱柱:柱长2m, 内径4mm, 不锈钢柱, 填充GDX-102固定相。

柱温:150℃;  

检测室温度:170℃;  

汽化室温度:170℃;

载气(氮气) :110mL/min。


采样  

在采样地点除去采样管两端塑料帽, 垂直放置, 以0.1L/min速度采集1L空气。采样后套上塑料帽,带回实验室分析。


分析步骤

对照试验

样品处理

用未采过样品的硅胶管(3.1)按照样品的处理(6.2)步骤处理,作为空白对照。 

去掉样品管两端塑料帽,将其与100mL注射器相连,放于热解吸装置上,用氮气以100mL/min的速度于180℃条件下解吸至100mL。

   

标准曲线的绘制  

用1pL微量注射器取一定量的丙烯腈(于20℃时1pL丙烯腈质量为   0.8060mg),注入100mL注射器中,用清洁空气稀释至一定体积,取一定量上述气体再用空气稀释成0.05,0.10,0.15,0.20,0.25pg/mL的丙烯腈标准气体。分别取1mL进样,测量保留时间及峰高,每个浓度重复三次取峰高的平均值,以丙烯腈含量对峰高作图,绘制标准曲线。保留时间为定性指标。


测定   

取1mL解吸气进样,用保留时间定性,峰高定量。

踏实热解吸

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