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空气中氯乙烯的热解吸气相色谱测定方法

2020-07-27 09:13:33 踏实热解析 40

原理

用活性炭管采集空气中氯乙烯,热解吸后进样,经邻苯二甲酸二壬酯柱分离后,用氢焰离子化检测器检测,保留时间定性,峰高定量。


仪器  

活性炭管:用长250mm,内径3.5~4.0mm,外径约6mm的玻璃管,装入100mg20~40目椰子壳活性炭,两端用少量玻璃棉固定。在装管前应先将活性炭于300~350℃通氮气处理3~4h。装管后再用氮气于相同温度下吹2~3min。装管前也可不处理, 装管后用氮气于上述温度下吹5~10min。短时间内应用时两端套上塑料帽保存,长时间内应用时两端用火熔封保存。

采样泵, 0~1L/min。

注射器,100mL,1mL.   

国产热解吸:热解吸装置主要由加热器、控温器、测温表及气体流量控制器等部分组成,控温范围   为100~350℃, 解吸气体为氮气, 流量控制范围为50~100mL/min。所用热解吸装置的结构应使活性炭管能方便地插入加热器中,并使通过管中气体先经预热,活性炭受热均匀。

气相色谱仪:氢焰离子化检测器。0.4ng氯乙烯给出的信噪比不低于31。

色谱柱:柱长2m,内径4mm,不锈钢柱。邻苯二甲酸二壬酯:6201担体=10:100;

柱温:90℃(单独测氯乙烯时可用60℃);

汽化室温度:室温;

检测室温度:150℃;  

载气(氮气) :40mL/min。


采样   

在采样地点打开活性炭管, 两端孔径至少为2mm, 垂直放置, 以0.05~0.2L/min的速度抽取1L空气。采样后将管的两端套上塑料帽,尽快分析。

分析步骤

对照试验

将活性炭管带至现场,随样品一起带回实验室,照样品分析,作为空白对照。


样品处理   

把样品管进气口与100mL注射器相联, 放在热解吸装置上, 用氮气以50~60mL/min的速度于200℃解吸,解吸体积为100mL。


标准曲线绘制

用1mL注射器取一定体积的氯乙烯纯气(在标准状况下,1mL氯乙烯气体质量为2.79mg),注入100mL注射器中,配成一定浓度的标准气体。取一定量氯乙烯标准气,稀释成0.015,0.03,0.15,0.3jg/mL的氯乙烯标准气体,取1mL进样,测量保留时间及峰高,每个浓度重复3次,取峰高的平均

值,以氯乙烯的含量对峰高作图,绘制标准曲线。保留时间为定性指标。


测定   

取1mL解吸气进样,用保留时间定性,峰高定量。色谱图见下图。

   踏实热解吸

在应用热解吸方法时,应首先试验被测有机化合物在该解吸温度下的解吸效率,解吸接近完全时方可使用。如解吸效率稍低,但结果尚稳定,在用标准气定量计算结果时,应予校正。

为了检查活性炭管是否污染,一般首批样品需分析2~3支空白管,空白管应和采样管一同带到现场,然后从现场带回作为空白分析。


   

 


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