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固定污染源废气挥发性有机物的测定固相吸附-热脱附/气相色谱质谱法

2020-08-07 09:53:28 踏实热解析 27

使用填充了合适吸附剂的吸附管直接采集固定污染源废气中挥发性有机物(或先用气袋采集然后再将气袋中的气体采集到固体吸附管中),将吸附管置于热脱附仪也叫热解吸仪中进行二级热脱附,脱附气体经气相色谱分离后用质谱检测,根据保留时间、质谱图或特征离子定性,内标法或外标法定量。

   

吸附剂:Tenax GR(比表面积35m²/g) , Carbo pack B(比表面积100m²/g) , Carbo pack C(比表面积10m³/g) , Car boxen 1000(比表面积1200m²/g) , 或其他等效吸附剂如国产GDX-502(比表面积170m²/g) 、GDX-201(比表面积510m²/g) 、GDX-101(比表面积330m²/g)

等。常用的吸附剂的粒径一般为60~80目。   

吸附管:不锈钢材质,内径5mm。   

组合1吸附管, 内装Tenax GR、Carbo pack B, 长度分别为30、25mm。

组合2吸附管, 内装Carbo pack B、Car boxen 1000, 长度分别为30、10mm。  

组合3吸附管, 内装Carbo pack C、Carbo pack B、Car boxen 1000, 长度分别为13、25、13mm。或使用其他具有相同功能的产品。

热脱附装置:能对吸附采样管进行二级热脱附,并将脱附气用载气带入气相色谱,脱附温度、脱附时间及流速可调,冷阱能实现快速升温。冷阱一般采用半导体制冷。热脱附装置与气相色谱相连部分和仪器内气体管路均应使用硅烷化不锈钢管,并至少能在50-150C之间均匀加热。

吸附管老化装置:最高温度应达到400℃以上, 最大载气流量至少能达到100ml/min,

流量可调。

 

吸附采样管的准备

老化后的吸附采样管两端立即用密封帽密封,放在气密性的密封袋或密封盒中保存。

密封袋或密封盒存放于装有活性炭的盒子或干燥器中,4℃保存。

必要时,采样前在老化好的吸附管中加入一定量(一般为校准曲线中间浓度)的替代物标准,加载方法参见8.2.2.

   

样品采集

吸附管采样

按照HJ/T397中使用吸附管采样系统(如图1)采样要求,进行样品采集。   

对于使用多层吸附剂的吸附采样管,吸附采样管气体入口端应为弱吸附剂(比表面积   小),出口端为强吸附剂(比表面积大)。对于外径为6mm的不锈钢吸附采样管,推荐的采样流量为20~50ml/min。每个样品至少采气300ml, 组合1吸附采样管如果监测C 6以上挥发性有机物则样品采气量可达2L。废气温度较高,含湿量大于2%,目标化合物的安全采样体积不能满足样品采气300ml,影响吸附采样管的吸附效率时,应将吸附采样管冷却

(0-5℃)采样。   

采样穿透试验样品采集:在吸附采样管后串联一根吸附采样管,同时采样。

每批样品应至少采集一根串联吸附采样管,用于监视采样是否穿透。  

注1:组合2、3吸附采样管的主要干扰物是水蒸气。如果存在水蒸气干扰,可在吸附采样管前加一个

冰水浴小型撞击式水分收集器或半导体制冷除湿装置。水分收集器中的水应同时用HJ639分析,含量计入到样品中。

将密封保存的吸附采样管带到采样现场,同样品吸附管同时打开封帽接触现场环境空气,采样时全程序空白吸附管关闭封帽,采样结束时同样品吸附管接触环境空气,同时关闭封帽,按与样品相同的操作步骤进行处理和测定,用于检查从样品采集到分析全过程是否受到污染。

   

样品保存

吸附采样管采样后,立即用密封帽将采样管两端密封,4℃避光保存,7日内分析。

   

分析步骤

仪器分析参考条件

热脱附仪参考条件

吸附管初始温度:室温;聚焦冷阱初始温度:室温;   

干吹流量:30ml/min; 干吹时间:2min; 吸附管脱附温度:270℃; 吸附采样管脱附时间:3min; 脱附流量:30ml/min; 聚焦冷阱温度:-3℃; 聚焦冷阱脱附温度:300℃; 冷阱脱附时间:3min; 传输线温度:120℃。

通用型冷肼,填料为石墨化碳黑。

吸附管脱附温度和脱附时间等条件根据目标化合物特性和吸附管类型不同可以进行适当调整;如果废气中挥发性有机物或者水分含量高,应根据需要设置分流比。

注2:目标化合物100-1000ng,分流比30.4:1设置:吸附采样管初始温度:室温;聚焦冷阱初始温度:

室温; 干吹流量:48ml/min; 干吹时间:1min; 组合1吸附采样管脱附温度:270℃; 吸附采样管脱附时间:5min; 一级聚焦冷阱流量:30ml/min, 一级分流流量18ml/min; 聚焦冷阱温度:-3℃; 二级聚焦冷阱脱附温度:300℃; 冷阱脱附时间:3min; 二级分流流量:18ml/min, 柱流量:1ml/min; 传输线温度:120℃。

   

毛细管柱气相色谱仪参考条件

进样口温度:200℃; 柱流量(恒流模式) :1.5ml/min; 升温程序:初始温度35℃, 保持5min, 以6℃/min的速度升温至140℃, 以15℃/min的速度升至220℃, 在220℃保持3min。


标样加载   

将老化好的吸附管装到热脱附标样加载平台上(注意吸附管进气端朝向注射器),用微量注射器取1.0ul混标溶液(8.2.1)注入空白吸附管,同时在吸附管中加入1.0ul50pg/ml内标使用液(用5.2稀释) , 用50ml/min的N 2吹扫吸附管2min, 迅速取下吸附管, 用密封帽将吸附管两端密封,得到含量为5.00、10.0、20.0、50.0、100ng的校准系列吸附管,每根吸附管的内标含量均为50ng。   

注4:如果没有标样加载平台,可用如下方式进行标样加载:将老化好的吸附管连接于气相色谱仪的填充柱进样口,设定进样口温度为50℃,用微量注射器分别注射1.0ul混标溶液(8.2.1)和内标使用液(用5.2稀释) , 用50ml/min的流量通载气2min, 迅速取下吸附管, 用密封帽将吸附管两端密封, 得到校准系列吸附管。

   

校准曲线绘制

将校准曲线系列吸附管放进热脱附仪,按照仪器参考条件(8.1),依次从低浓度到高浓度进行分析测定,根据目标物/内标物质量比和目标物/内标物特征质量离子峰面积(或峰高)比,用最小二乘法或者相对响应因子绘制校准曲线。

   

踏实热解吸

   


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