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热脱附仪进行样品的预处理和浓缩步骤

2020-05-11 09:08:35 踏实热解析 34

热脱附仪也叫热解吸仪是利用隋性气体流提取固体和液体介质中的挥发物,并通过加热的方法转移到分析系统,如气相色谱仪或色/质连用仪,将介质中的挥发物组分分析出来的装置,其主要操作步骤为:吸附-脱附-气相色谱分析。
热解吸仪广泛应用于大气污染、建筑工程室内空气污染、高纯气体、石油化工、食品等分析测试领域,是利用隋性气体流提取固体和液体介质中的挥发物,并通过加热的方法转移到分析系统,如气相色谱仪或色/质连用仪,将介质中的挥发物组分分析出来的装置。

热脱附仪利用物理(化学)吸附的方法进行样品的预处理和浓缩,然后进行气相色谱分析的方法叫做吸附浓缩气相色谱法,或者简单地说就是吸附浓缩技术和气相色谱技术的相结合。

吸附浓缩气相色谱法包括以下几个主要操作步骤:吸附-解吸-气相色谱分析。
分散在液体、固体或气体中的痕量杂质,可以利用优先吸附或吸收的方式从其母体中抽提出来,一般都采用各种吸附剂。
而回收被吸附的溶剂(杂质)通常用热解吸或溶剂洗脱两种方法。

因此,吸附浓缩气相色谱法不仅能得到更浓的目标分析物,增加痕量组分的浓度,而且还能除去绝大部分的主组分。
由于被分析物浓度变高,因此,对载气纯度的要求,对仪器气密性的要求都相对要低一些。
正因为如此,它越来越受到人们的重视,尤其在对大气污染、高纯气体、石油化工、食品等分析测试方面成为不可缺少的工具。


热解吸进样,最关键的是使进入色谱柱的样品不发生谱带扩宽而保持“塞子”形。
本进样系统是一种经过改进的一级国产热解吸,可使沸点在-164~344℃范围内的化合物能在一级热解吸进样并使谱带保持“塞子”形。

在系统接入GC的进样器后关闭热解吸系统的载气,待解吸腔升温至终点温度后通入载气,样品随气流以较窄的形式进入色谱系统,同时利用色谱柱头冷聚焦点效应使一级热解吸的样品谱带呈现“塞子”形。

这样一来,就不需要冷井冷冻来使热解吸样品的谱带形成“塞子”形。同时,该方式解吸升温速率对进样谱带影响不大。
例如,以70℃/min和100℃/min的速率升温解吸分析,色谱峰形完全相同。
因此也就不需用闪蒸技术使样品瞬间解吸汽化形成“塞子”形,对测、控温单元电路设计的要求因而降低,整个系统得到简化。


热脱附仪是利用隋性气体流提取固体和液体介质中的挥发物,并通过加热的方法转移到分析系统,如气相色谱仪或色/质连用仪,将介质中的挥发物组分分析出来的装置,全自动热脱附仪具有全自动化设计、触摸大屏显示、操作更为方便,可连续运行20-40个样品的新一代全自动热脱附仪
全自动热脱附仪也可根据用户需求增加常温二次解吸部件或低温二次解吸部件。
利用物理(化学)吸附的方法进行样品的预处理和浓缩,然后进行气相色谱分析的方法叫做吸附浓缩气相色谱法,或者简单地说就是吸附浓缩技术和气相色谱技术的相结合。


全自动热脱附仪在测定低浓度的有机气体的过程中,直接进样于气相色谱仪测定是不可能达到有关标准要求的,必须将气体浓集在固体吸附剂里,然后经热解吸后进入气相色谱仪,方能达到检出限的要求。全自动热解吸仪就是根据这一原理,采用装有固体吸附剂的采样管在常温下浓缩采集空气中的有机气体作为样本,进行热解吸后进入气相色谱仪,经色谱柱分离后测定,以保留时间定性,峰高(或面积)定量。

全自动热脱附仪广泛应用于大气污染、建筑工程室内空气污染、高纯气体、石油化工、食品等分析测试领域。
全自动热脱附仪适用于职业安全、工业卫生和环境监测;不明大气快速鉴定;香料、香精分析;有毒物质事故评估;化学武器库房的周界环境安全监测;聚合物、包装工业中的质量控制测试;药物溶剂和产品纯度评估;药物和法庭样品的残留分析;医院中采集病人呼出的气体、检测血液中挥发性的药物代谢物等。

全自动热脱附仪广泛应用于大气污染、建筑工程室内空气污染、高纯气体、石油化工、食品等分析测试领域。

全自动热脱附仪的四个工作模式:
一、分析模式
        自动热解吸仪的分析模式是我们常用的模式,它主要包含两个操作状态,即吹扫和解析。吹扫状态主要是指在检漏测试成功后,吹扫管就开始加热升至预设温度,同时吹扫气也开始吹扫样品管,并将其中的挥发物带入至温度较低的冷阱中进行再浓缩。吹扫状态结束后就开始进入解析状态,这时冷阱会被瞬间加热,冷阱中被浓缩的挥发物再通过载气带入至气相色谱中进行分离和分析。
二、多重解析模式
        这种模式并不是样品通过自动热解吸仪所必需的工作模式,一般是在我们使用的样品中含有较难挥发性物质的固体或在高温条件下容易变质的情况下,就需要使用自动热解吸仪的这种模式。而且在进行此操作前,我们一定要注意进行检漏测试。
三、直接进样模式
        自动热解吸仪的采样模式还可通过设置仪器直接从外界、采气袋或者采样灌中进行直接取样。另外,若是已知体积的气体样品也可以直接通过冷阱里的浓缩,再通过冷阱瞬间加热,使其中的挥发性气体解析到气相色谱中。
四、冷阱老化模式
       全自动热脱附仪在通过长时间或者多次运行样品时,解析管的管效会因内有水汽或残留物的存在而有所下降,这时我们就需要使用冷阱老化模式来进行清除,即在检漏结束后,冷阱会在吹扫气存在的基础下加热升至一定温度,开始清除这些污染物。
热脱附仪是在成功的自动顶空进样器平台基础上,充分利用其灵敏度高、重现性好、无记忆效应的优势,采用样品管解吸同时低温聚焦、热气流再解吸技术。智能的彩色触摸屏用户界面,能方便地直接设定或编辑、存贮及调用方法,快速起动分析。先进的动态图形显示,能清楚地展示有关样品提取过程中各部分的动作状态,使用户对仪器运行过程一目了然。


踏实热解吸


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