空气检测

空气中氯苯的溶剂解吸气相色谱测定方法

2020-07-30 09:45:17 踏实热解析 5

空气中氯苯的溶剂解吸气相色谱测定方法

空气中的氯苯用活性炭管采集,二硫化碳解吸后进样,经聚乙二醇6000色谱柱分离后,用氢焰离子化检测器检测。以保留时间定性,峰高定量。

   

仪器

活性炭管:长70mm,内径4mm玻璃管,内装20~40目椰壳活性炭(装管前于300~350℃下通载气处理4h),前段100mg,后段50mg。管的两端分别用玻璃棉或聚氨酯泡沫塑料固定,中间以玻璃棉隔开。将两端熔封,或套上塑料帽备用。

国产热解吸

气体采样器:流量0~1L/min。

微量注射器:10pL,1pL。

具塞试管:2mL。

气相色谱仪:氢焰离子化检测器。

色谱柱:柱长2m,内径4mm,不锈钢柱,内填聚乙二醇6000:6201=5100,柱温:115℃;

气化室温度:200℃;

检测室温度:200℃;

载气(氮气) 流量:25mL/min。

采样 

在采样地点将活性炭管两端封口锯开,孔径至少为2mm。采样时,将采样管后端接在气体采样器上, 垂直放置, 以0.2L/min的流量采3L空气, 采样后用塑料帽将管两端塞紧。一周内分析完毕。

分析步骤

对照试验:将活性炭管带到采样点,除不采集空气外,其余操作同样品,作为样品的空白对照。

样品处理:将炭管中两端活性炭分别倒入具塞试管中,各加1mL二硫化碳解吸,密塞,不时振摇,放置30min。

标准曲线的绘制:取3个具塞试管,用二硫化碳稀释标准溶液配制成100,500和1000pg/mL的标准系列。将仪器按操作条件调节到最佳状态,进样1pL,分别测定标准系列,每个浓度测定3次;求峰高的均值。以峰高的均值为纵坐标,氯苯的含量(pg)为横坐标,绘制标准曲线。

测定:在标准系列测定的同样条件下,分别测定样品和空白对照;以测得的样品读数减去空白对照的读数后,由标准曲线查得样品中氧苯的质量(pg)

   


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