空气检测

空气中1,2-二氯乙烷的溶剂热解吸气相色谱测定方法

2020-07-30 09:50:34 踏实热解析 5

空气中1,2-二氯乙烷的溶剂热解吸气相色谱测定方法

原理

空气中1, 2-二氯乙烷用活性炭管采集, 二硫化碳解吸, 经GDX-102色谱柱分离, 用氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高定量。

    

仪器

活性炭管:长80mm,内径4.0mm的玻璃管,内装20~40目椰子壳活性炭(装管前于300~350℃下通氮气活化处理4h),前段100mg,后段50mg,两端及中间用少量玻璃棉固定分隔,然后套上塑料帽封紧管的两端。此管放于干燥器中可保存10天。若将玻璃管两端熔封,此管可稳定三个月。

空气采样器:流量0~1L/min。

微量注射器:1pL、2pL、10pL。

具塞刻度试管:5mL.

热解吸仪 

气相色谱仪:氢焰离子化检测器。

色谱仪:柱长1.6m, 内径4mm玻璃柱, 内填充GDX-102。

柱温:190℃。  

汽化温度:220℃.

检测室温度:220℃,

载气(氮气) :50mL/min。

二硫化碳:无杂质干扰峰。

GDX-102:(60~80目) 色谱担体。

纯氮:99.99%。

1,2-二氣乙烷标准溶液:于50mL容量瓶中,加入10mL二硫化碳,然后准确加入0.15mL1,2-二氯乙烷(20℃时1mLl, 2-二氯乙烷相当于1.2351g) , 并用二硫化碳稀释至刻度, 摇匀, 此液为标准溶液,1mL含3.705mg二氯乙烷,贮于冰箱中备用。

   

采样

在采样地点打开活性炭管,两端孔径至少2mm,将较少一端与采样器相连,垂直放置,以0.5L/min的流量采集5L后, 将管的两端套上塑料帽, 并记录采样时的温度和大气压力。样品可保存7天。

   

分析步骤   

对照试验:将活性炭管带到采样点,除不采集空气外,其余操作同样品,作为样品的空白对照。

样品处理:将采样管中活性炭倒入具塞刻度试管中,加1.0mL二硫化碳,塞紧管口,不时振摇,放置1h。解吸液供测定。  

标准曲线的绘制:用二硫化碳稀释标准溶液成18.5,37.0,74.0,148.0,370.0pg/mL标准系列,

将仪器按测定条件调节到最佳状态,分别取2.0pL进样,测量保留时间和峰高,每个浓度重复3次,以峰高均值为纵坐标,1,2-二氯乙烷的浓度(pg/mL)为横坐标,绘制标准曲线。

   


测定 

在标准曲线测定的同样条件下,分别测定样品和空白对照。以测得的样品峰高值减去空白对照峰高 俏后,由标准曲线查得1,2-二氯乙烷的浓度(pg/mL)。保留时间为定性指标。

    

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