空气中1，2-二氯乙烷的溶剂热解吸气相色谱测定方法

空气中1，2-二氯乙烷的溶剂热解吸气相色谱测定方法

原理

空气中1， 2-二氯乙烷用活性炭管采集， 二硫化碳解吸， 经GDX-102色谱柱分离， 用氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。

仪器

活性炭管：长80mm，内径4.0mm的玻璃管，内装20~40目椰子壳活性炭(装管前于300~350℃下通氮气活化处理4h)，前段100mg，后段50mg，两端及中间用少量玻璃棉固定分隔，然后套上塑料帽封紧管的两端。此管放于干燥器中可保存10天。若将玻璃管两端熔封，此管可稳定三个月。

空气采样器：流量0~1L/min。

微量注射器：1pL、2pL、10pL。

具塞刻度试管：5mL.

热解吸仪 

气相色谱仪：氢焰离子化检测器。

色谱仪：柱长1.6m， 内径4mm玻璃柱， 内填充GDX-102。

柱温：190℃。  

汽化温度：220℃.

检测室温度：220℃，

载气(氮气) ：50mL/min。

二硫化碳：无杂质干扰峰。

GDX-102：(60~80目) 色谱担体。

纯氮：99.99%。

1，2-二氣乙烷标准溶液：于50mL容量瓶中，加入10mL二硫化碳，然后准确加入0.15mL1，2-二氯乙烷(20℃时1mLl， 2-二氯乙烷相当于1.2351g) ， 并用二硫化碳稀释至刻度， 摇匀， 此液为标准溶液，1mL含3.705mg二氯乙烷，贮于冰箱中备用。

采样

在采样地点打开活性炭管，两端孔径至少2mm，将较少一端与采样器相连，垂直放置，以0.5L/min的流量采集5L后， 将管的两端套上塑料帽， 并记录采样时的温度和大气压力。样品可保存7天。

分析步骤   

对照试验：将活性炭管带到采样点，除不采集空气外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。

样品处理：将采样管中活性炭倒入具塞刻度试管中，加1.0mL二硫化碳，塞紧管口，不时振摇，放置1h。解吸液供测定。  

标准曲线的绘制：用二硫化碳稀释标准溶液成18.5，37.0，74.0，148.0，370.0pg/mL标准系列，

将仪器按测定条件调节到最佳状态，分别取2.0pL进样，测量保留时间和峰高，每个浓度重复3次，以峰高均值为纵坐标，1，2-二氯乙烷的浓度(pg/mL)为横坐标，绘制标准曲线。

测定 

在标准曲线测定的同样条件下，分别测定样品和空白对照。以测得的样品峰高值减去空白对照峰高 俏后，由标准曲线查得1，2-二氯乙烷的浓度(pg/mL)。保留时间为定性指标。