化工材料

墨粉中总挥发性有机化合物(TVOC) 、苯和苯乙烯的测定热脱附-气相色谱法

2020-08-03 15:50:54 踏实热解析 12

墨粉中总挥发性有机化合物(TVOC) 、苯和苯乙烯的测定热脱附-气相色谱法

原理

将填有墨粉样品的热脱附管装在热脱附仪上直接加热,样品内的挥发性有机物随着惰性载气进入低温的捕集阱,捕集阱迅速加热到高温,气化的有机物随载气进入气相色谱仪检测分析,用外标法定量计算。

    

脱附管:不锈钢或玻璃材质脱附管, 及与脱附管配套的聚四氟乙烯(PTFE) 管, 去硅烷化的玻璃棉。

吸附剂:Tenax TA或其他等效吸附剂。

移液管或移液枪:1mL,5mL,10mL;容量瓶:100mL。

载气:氦气或氮气,纯度满足气相色谱或气质联用仪分析要求,使用前需经过净化处理。

氢气:纯度满足要求,使用前需经过净化处理。

空气:应无腐蚀性杂质,使用前需经过净化处理。

   


仪器设备

气相色谱仪或气质联用仪

检测器:氢火焰离子化检测器(FID) 或质量分析器(MS) 。

毛细管色谱柱。

数据处理系统或等效系统,用于采集及处理气相色谱信号。

热脱附仪也叫热解吸仪

具有二级脱附功能。

天平,精度为0.00001g。

   

样品管准备

标准管填充

每根填充Tenax TA吸附剂0.20g~0.26g, 按照管外部的金属指示卡条确定填充长度, 两端塞上玻璃棉固定。也可以购买商品化的标准管。


标准管老化

请使用踏实老化仪

老化温度为300℃, 每根管在流速为100mL/min的氮气或其他惰性气体下, 老化1h~2h。老化可在热脱附仪上直接进行或单独配备老化装置。

注:老化条件也可使用厂家推荐的条件。

   

样品管填充  

向PTFE管内填充5mg~10mg(精确到0.01mg) 的墨粉样品, 两端用玻璃棉固定, 将填好的PTFE管装在热脱附管内。或者直接向热脱附管内填充墨粉样品, 热脱附管两端用玻璃棉固定。墨粉样品及玻璃棉的紧密程度要合适, 墨粉既不能掉落, 玻璃棉也不能影响VOC的挥发测定。

   

仪器参考条件

热脱附仪条件

样品管脱附温度130℃; 脱附时间30min; 脱附流量30mL/min; 捕集阱一30℃~280℃; 进口分流0mL/min; 出口分流5mL/min; 色谱柱流量2mL/min。

   


色谱分析条件

色谱柱:涂层为100%聚二甲基硅氧烷,长60m,内径0.32mm,膜厚1.0pm。

检测器温度:280℃,或厂家推荐的其他合适温度。 

升温程序:50℃, 5℃/min到200℃, 10℃/min到280℃, 保持22min。

载气:氦气。

FID燃气和助燃气流速:氢气, 30mL/min; 空气, 300mL/min。

注:使用者也可以在厂家规定的仪器使用范围内,选择其他合适的仪器条件。

   


测试步骤

标准曲线绘制

用移液器分别移取一定量的标准溶液(3.2)至甲醇(3.1)中,配制目标浓度分别为25mg/L、50mg/L、100mg/L、200mg/L和300mg/L的标准系列。设置氮气或其他惰性气体流量100mL/min。用微量注射器移取1pL上述标液注射到标准管内, 保持5min。迅速拔下注射器, 制成目标物含量分别为25ng、50ng、100ng、200ng和300ng的标准管。

    

标准色谱图

踏实热解吸


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