空气中异丁醛的测定-热解吸仪应用
空气中异丁醛的测定-热解吸仪应用
空气中的异丁醛用硅胶管采集， 经热解吸后进样， 用FF AP色谱柱分离， 用氢焰离子化检测器检测。
以保留时间定性，峰高定量。
仪器
硅胶采样管：在长150mm，内径3.5~4.0mm，外径5.5~6.0mm的玻璃管中，装入200mg，40~60目硅胶，两端用玻璃棉固定，套上塑料帽或熔封后保存。
空气采样器：流量0~1L/min。
注射器：100mL，1mL。
动态配气仪。
恒温水浴：±0.1℃。
热解吸装置：主要由加热器、控制器、测温表及气体流量控制等部件组成，控温范围为100~350℃， 解吸气体流量控制范围为50~100mL/min。
气相色谱仪，氢焰离子化检测器。
色谱柱：柱长2m，内径3~4mm，不锈钢柱。
FFAP：ChromosorbWAW=10：100；
柱温：90℃；
汽化室温度：150℃；
检测室温度：150℃；
载气(氮气) ：50mL/min。
采样
在采样现场打开硅胶管， 连接采样器并垂直放置， 以0.2L/min的速度采集2L空气。采样后将管的两端套上塑料帽，三日内分析。
分析步骤
对照试验：将未采过样的硅胶管带到采样点，除不采集空气外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。
样品处理：去掉硅胶管两端塑料帽，连接100mL注射器，置于热解吸装置中，用氮气以50mL/min的速度于300℃下解吸至100mL。
标准曲线绘制：用扩散管动态配气法(或静态大注射器法)，配制5.0，10.0，20.0，50.0mg/m异丁醛标准气。
将仪器按操作条件调节到最佳状态，进样1mL气体，分别测定标准系列，每个浓度测定3次，求峰高的均值。
以峰高的均值为纵坐标，异丁醛的含量为横坐标，绘制标准曲线。保留时间为定性指标。
测定：在标准曲线测定的同样条件下，分别测定样品和空白对照；以测得的样品读数减去空白对照的读数后，由标准曲线查得样品中异丁醛的质量(pg)。