空气检测

热解吸仪应用之空气中苯乙烯测定

2020-07-27 08:46:16 踏实热解析 11

原理

空气中的苯乙烯吸附于活性炭管中,热解吸后进样,经聚乙二醇6000柱分离后,用氨焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高定量。

   

仪器

活性炭管:用长150mm,内径3.5~4.0mm,外径约6mm的玻璃管,装入100mg20~40目椰子壳活性炭,两端用少量玻璃棉固定,此管可供短时间内应用。也可装入长250mm,内径同上的玻璃管熔封,此管可长期保存应用。在装管前应先将活性炭于300~350℃通氮气处理3~4h。也可装管前不处理, 装管后用氮气于上述温度下吹5~10min, 供短时间应用或熔封保存。

采样泵:0~1L/min。

注射器:100mL,1mL,

微量注射器:10pL、1pL.  

热解吸仪国产热解吸主要由加热器、控温器、测温表及气体流量控制器等部分组成,控温范围为100~350℃, 解吸气体为氮气, 流量控制范围为50~100mL/min。所用热解吸装置的结构应使活性炭管能方便地插入加热器中,并使通过管中气体先经预热,活性炭受热均匀。

气相色谱仪,氢焰离子化检测器,5ng的苯乙烯给出的信噪比至少为31.

色谱柱:柱长2m,内径4mm,不锈钢柱。

聚乙二醇6000:6201担体=5:100

柱温:90℃  

汽化室温度:150℃.

检测室温度:120℃。

载气(氮气) :69mL/min。

  

采样

在采样地点打开活性炭管, 两端孔径至少为2mm, 以0.2L/min抽取1L空气, 采样完后, 将管两端套上塑料帽,带回实验室尽快分析。


分析步骤

对照试验:同采样,将炭管带至现场,但不抽取空气,照样品分析作为空白对照。

样品处理:把样品管与100mL注射器相联, 置于热解吸装置上, 用氮气以50mL/min的速度于300~350℃解吸。解吸体积为100mL。

标准曲线的绘制:用微量注射器准确量取一定量的苯乙烯(于20℃时,1pL的苯乙烯质量为0.9063mg),注入100mL注射器中,配成一定浓度的标准气体。取一定量的苯乙烯标准气体,用空气稀释成0.02,0.05,0.1,0.2,0.4pg/mL苯乙烯标准气体,分别取1mL进样,测量保留时间及峰高,每

个浓度重复3次,取峰高的平均值,以苯乙烯的含量对峰高作图,绘制标准曲线,保留时间为定性指标。

样品分析:取热解吸的气样,进样1mL,以保留时间定性,峰高定量。苯乙烯色谱图见下图。

苯乙烯适宜的热解吸温度为300~350℃,在本实验的条件下,苯乙烯的浓度为20,40,400mg/m³时,平均解吸效率为80.1%,86.4%,89.4%,由于解吸效率偏低,故计算结果时应用解吸效率进行校正。

   踏实热解吸


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