加内标吹扫捕集仪应用须知
2021-11-15 15:42:02
踏实热解析
加内标吹扫捕集仪可以将液体样品自动迅速取样到吹扫瓶中进行吹扫捕集,也能够对固体样品自动添加蒸馏水振荡混合以后直接进行。
加内标吹扫捕集仪应用须知:
1、仪器应兼具吹扫效率和捕集效率。难以吹扫组分的萃取,可增多吹扫气的总体积以改进吹扫效率。在恒定的吹扫气流量下,可增多吹扫时间以得到比较大的回收率。增多吹扫气流量可改进沸点在35℃以下的气体的吹扫效率,但这些气体可能会由于吹扫气流量的增多而通过捕集阱,使捕集效率减低。吹扫气流量和吹扫时间的影响要综合考虑,兼具全部可吹扫组分的回收率。
2、捕集效率与待测组分和吸附剂有关系,如组分的蒸气压、吸附剂的比表面积、组分与吸附剂之间的相互作用等。一般在较低的温度下,吸附剂对组分的捕集效率会得到改进。为了避免吸附管穿透,捕集温度应在25℃±2℃,不可以超出30℃。在常温状态下捕集某些化合物时,有时候需要冷却装置。
3、吹扫捕集过程中的除水方法主要是有渗透法和冷凝法。渗透对样品中水和极性物质的除去特别有效,但测定样品中的极性物质如酮化合物时,不能用渗透法除水。冷凝是目前普遍应用的除水方法,不会影响极性化合物的回收。
4、吹扫捕集过程中,样品发泡会污染全自动加内标吹扫捕集仪。应用抗发泡剂可抑制样品发泡,但可能会改变样品基质的性质,使分析结果发生未知的误差。将惰性的玻璃微球填充在吹扫气通道中,可避免样品发泡。应用泡沫过滤器不仅不可以避免样品发泡,并且容易引进误差。